测试流程
1 样品前处理方法
1.1 Heracles电子鼻检测样品制备
每个样品共做3个平行样,分别称量一定量牛奶样品于电子鼻专用顶空瓶中,使用PTFE隔垫密封,将准备好的样品置于自动进样器装置上,待分析。
1.2 Astree电子舌检测样品制备
样品准备:取一定量的牛奶样品,离心后,吸取滤液1 mL,定容到80 mL。分别取20 mL置于电子舌头专用烧杯中,将准备好的样品置于自动进样器装置上,待分析。
2 检测结果
2.1 Heracles电子鼻检测结果
2.1.1原始数据
图1 两个样品谱图对比
叠加2个样品的色谱图进行观察,两种牛奶样品的色谱图有比较明显的差别,例如20s至40s处。
2.1.2主成分分析
PCA是将采集到的气味成分的种类和含量作为变量,通过向量变化以更直观的形式体现样品间的气味组成差异,图2为原始PCA图(以所有色谱峰为变量)。第一主成分(PC1)与 第二主成分(PC2)的贡献率之和达到了 99.6141%,能较为完整的代表样品的全部信息;样品间的差异主要反应在横轴上距离的远近(第一主成分贡献率显著 93.823%)。2个样品在主成分分析图上的区分指数达到(Discrimination Index)99,说明超快速气相色谱电子鼻(Heracles)能够基于气味的差异,有效区分2个牛奶样品。
图2 原始PCA图(以所有色谱峰为变量)
注:(常温奶样品编号记为T,鲜牛奶样品编号记为MRC)
Discrimination power参数是根据化合物在不同组样品中的分布计算得来, 若化合物的分布差异较大,例如某组含有此化合物而另外一组中未检出此化合物,则计算出的Discrimination power越接近于1。若化合物在各组中分布较为均匀,则discrimination power 参数计算结果趋近于0。
对于筛选出的差异化合物组分使用Arochembase数据库进行检索,尝试定性和查找化合物的气味属性及阈值信息,可以衡量此化合物在气味中的贡献程度大小。
图3 Discrimination Power功能
2.1.3 化合物定性及含量对比
利用双柱保留指数对上述化合物进行定性;由于FID检测器为质量型检测器,出峰面积大则含量高,积分面积可直观反映化合物在样品中的相对含量高低。表1对各组分进行数据库检索定性。根据化合物的相对含量结合数据库中的阈值信息,可以结合准确含量等信息来计算样品中重要化合物的气味活度值(OAV)。
表2 2个牛奶样品中重要差异性气味化合物成分定性及分布对比
根据表2,样品T和样品MRC之间的差异性化合物的含量是样品T>样品MRC,其中含量明显差异的化合物可能是2-庚酮、辛烷2-丁酮、丙酮、异丁酸甲酯、3-甲基癸烷。
2.2 Astree电子舌检测结果
2.2.1 主成分分析(PCA)
传感器的信号被整合到可以通过多维统计工具计算的数据矩阵中,选择所有传感器的信号生成基于主成分分析(PCA)的滋味分布图(图4),它显示了两个样品的味道的接近程度。从图4可以看出:第一主成分 (PC1)与第二主成分(PC2)的贡献率之和达到了99.99%,能很好地反映样品的实际情况。样品在电子舌主成分分析图上的区分指数达到98,说明基于味觉上的差异能有效区分样品。
图4 样品的滋味分布图(注:1为常温奶;2为鲜牛奶)
2.2.3 滋味评定(Taste Ranking)
ASTREE电子舌还提供了一种对于样品滋味进行评定的功能。Taste Ranking 功能可直接得到所有样品之间的相对酸咸鲜的排序,此外还有标准添加模式,可对自定义的甜味,苦味,辣味,涩味等味道进行相对排序。
图5滋味排序功能直接给出的酸、咸、鲜的相对排序
以电子舌所测的样品相对的酸咸鲜排序数据,绘制基本的滋味雷达图。
图6 相对滋味排序雷达图
电子舌的滋味排序结果如图5所示:
酸味:鲜牛奶②˃常温奶① ;
咸味:常温奶①˃鲜牛奶② ;
鲜味:常温奶①˃鲜牛奶② 。
3 结论
通过使用电子鼻和电子舌对两种牛奶样品进行检测,发现电子鼻和电子舌可以有效区分两种牛奶样品,说明这两种牛奶样品无论在气味上还是滋味上两个样品都存在明显的差异。
仪器自带的不同的模型可以达到不同的应用目的,例如样品区分、质量控制、货架期、模型人工感官进行感官得分预测等等。本次检测由于只提供了两种样品,样品数量有限,后期可收集更多样品并结合感官的品评结果进行关联性分析,结合辅助仪器或标准品从而更加准确的确定风味重要组成成分,并利用这些分析成果为优化产品风味和配方提供支持,或辅助优化加工工艺、为产品质量控制提供帮助。
研究单位:济南感官分析研究中心
图文来源:感官科学与评定(ID:shipinganguan) 作者:曾红艳,转载已获授权。原文:
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